Propriétés physiques/mécaniques et antibactériennes des adhésifs orthodontiques contenant du Sr

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 6635 (2022) Citer cet article

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Les lésions de points blancs autour des attaches orthodontiques sont la complication majeure lors d'un traitement orthodontique fixe. Cette étude a préparé des adhésifs orthodontiques pour favoriser la précipitation minérale et réduire la croissance bactérienne. Des adhésifs additionnés de phosphate de calcium monohydraté/nanoparticules de verre bioactif Sr (Sr/CaP) et d'andrographolide ont été préparés. Les propriétés physiques/mécaniques et antibactériennes des adhésifs ont été testées. Les additifs ont réduit la conversion des monomères des matériaux (62 à 47%). L'ajout de Sr/CaP et d'andrographolide a augmenté la sorption d'eau (de 23 à 46 μg/mm3) et la solubilité dans l'eau (de 0,2 à 5,9 μg/mm3) mais a réduit la résistance à la flexion biaxiale (de 193 à 119 MPa) des adhésifs. Les forces de liaison à l'émail des adhésifs expérimentaux (19 à 34 MPa) étaient comparables à celles du matériau commercial (p > 0,05). Les charges Sr/CaP ont favorisé la libération des ions Ca, Sr et P et la précipitation du phosphate de calcium à l'interface décollée. Une augmentation de la concentration de Sr/CaP a amélioré l'inhibition de S. mutans de 18 %, tandis que l'effet de l'andrographolide n'a pas été détecté. On s'attendait à ce que les capacités des adhésifs à favoriser la libération d'ions, la précipitation du phosphate de calcium et l'inhibition de la croissance des bactéries cariogènes réduisent l'apparition de lésions de points blancs. Les additifs ont réduit les propriétés physiques/mécaniques des matériaux, mais les valeurs correspondantes se situaient dans la plage acceptable.

La complication courante lors des traitements d'orthodontie fixe est la carie initiale de l'émail ou des lésions de points blancs autour des attaches1. Ces lésions surviennent en raison de la poursuite de la déminéralisation des dents et du biofilm dentaire dysbiotique2 causé par une hygiène bucco-dentaire sous-optimale pendant le traitement. Si les lésions carieuses ne sont pas traitées, les lésions peuvent progresser et devenir des cavités profondes et impossibles à nettoyer. Cela peut entraîner par la suite une infection/douleur dentaire sévère, compliquant le traitement orthodontique. Il a été rapporté que les surfaces irrégulières des adhésifs orthodontiques en excès favorisaient l'accumulation de biofilms dentaires3. Par conséquent, des adhésifs offrant une action reminéralisante et antibactérienne peuvent être nécessaires pour réduire le risque de carie dentaire. Cependant, les adhésifs orthodontiques composites de résine actuellement disponibles et couramment utilisés n'ont montré aucune action anti-caries. De plus, une technique de photopolymérisation sous-optimale peut augmenter le risque de libération de monomères n'ayant pas réagi4, ce qui peut favoriser la cariogénicité et la dysbiose microbienne des biofilms dentaires5.

Diverses méthodes ont été employées pour améliorer les actions de reminéralisation et antibactériennes des adhésifs orthodontiques. Par exemple, des ciments verre ionomère ont été utilisés pour faciliter la libération de fluorure, améliorant la résistance aux caries via la fluoration de la surface de la dent6. Cependant, une étude clinique a rapporté qu'une réduction significative de la déminéralisation des dents n'a pas été détectée lors de l'utilisation d'un adhésif orthodontique au ciment verre ionomère7. Les phosphates de calcium peuvent être utilisés comme charges réactives pour favoriser la libération des ions calcium et phosphate des adhésifs orthodontiques. Ces ions sont essentiels pour favoriser des conditions propices à la précipitation des minéraux dentaires, tels que l'hydroxyapatite8,9. Le phosphate monocalcique monohydraté (MCPM) disponible dans le commerce a été incorporé dans des matériaux à base de résine dans des études antérieures10,11. L'utilisation de MCPM à des concentrations élevées (10 à 20 % en poids) a considérablement amélioré la précipitation de l'hydroxyapatite10,11,12, qui devait favoriser les effets reminéralisants à l'interface dent-composite. Cependant, la solubilité élevée du MCPM (rapport Ca/P = 0,5) pourrait entraîner une sorption excessive de l'eau, une plastification du polymère et des réductions significatives des résistances mécaniques des adhésifs orthodontiques12.

Un agent reminéralisant alternatif aux composés de phosphate de calcium pourrait être les verres bioactifs sol-gel13. Il a été démontré que l'incorporation de nanoparticules de verre bioactives dans l'adhésif orthodontique entraînait des actions reminéralisantes efficaces14. De plus, l'utilisation de particules de verre bioactives sphériques a montré des effets de minéralisation plus importants que l'utilisation de particules de forme irrégulière/granulaire15. Il a été proposé que Sr2+ pourrait potentiellement améliorer les précipitations d'apatite en augmentant le nombre d'amas de nucléation16,17. De plus, il a été démontré que le verre bioactif dopé au Sr présentait des actions antibactériennes supérieures par rapport au verre bioactif non dopé au Sr18. Les actions antibactériennes de Sr2+ peuvent impliquer l'inhibition de la croissance, de la synthèse de la paroi cellulaire, du métabolisme et de la réplication de l'ADN des bactéries18.

L'ajout d'agents antibactériens devait réduire la colonisation du biofilm autour des brackets orthodontiques. Des études ont montré que l'ajout de chlorhexidine dans les ciments orthodontiques améliore les actions antibactériennes sans affecter les performances de collage19,20. Cependant, les réactions allergiques graves à la chlorhexidine sont restées une préoccupation majeure21. L'andrographolide (Andro) est un extrait médicinal d'Andrographis paniculata (Acanthaceae) traditionnellement utilisé en phytothérapie. Andro est un diterpénoïde bicyclique contenant de la ɣ-lactone aux deux extrémités de la molécule. Il présente diverses activités biologiques bénéfiques, telles que des propriétés anti-inflammatoires, antivirales, antitumorales, antioxydantes et antibactériennes22. Il a été rapporté qu'Andro réduisait la colonisation du biofilm en interférant avec le système de détection du quorum, inhibant ainsi la formation de biofilms bactériens, la production de facteurs de virulence et la coagrégation bactérienne23. De plus, une étude a démontré qu'Andro empêche l'adhérence des bactéries cariogènes (S. mutans) aux billes d'hydroxyapatite en diminuant l'activité de la glucosyltransférase et en éliminant l'activité de la lectine de liaison au glucane des souches24.

Actuellement, les études qui étudient l'utilisation potentielle d'extraits de plantes à faible toxicité et antibactériens tels que Andro pour permettre des actions antibactériennes pour les adhésifs orthodontiques sont limitées. Le but de la présente étude était de préparer des adhésifs orthodontiques expérimentaux contenant des Sr-BGNPs/MCPM et Andro. Les propriétés physiques/mécaniques des matériaux et l'inhibition de S. mutans par les matériaux ont été évaluées. De plus, les effets de l'augmentation des concentrations de Sr-BGNPs/MCPM et d'Andro sur les propriétés testées des matériaux ont été analysés. L'hypothèse était que l'augmentation des additifs ne devrait pas affecter significativement les propriétés testées des matériaux. Toutes les méthodes ont été réalisées conformément aux directives, protocoles et réglementations applicables.

Des nanoparticules sphériques de verre bioactif au Sr (Sr-BGNP) d'un diamètre de 200 nm ont été synthétisées par un procédé sol-gel selon une méthode utilisée dans des études antérieures25,26,27. Des nanoparticules de silice (SiO2-NPs) ont été synthétisées avant l'incorporation cationique. En bref, de l'hydroxyde d'ammonium 0,32 M, de l'eau Milli-Q 6 M et de l'éthanol 14 M (99,5 %) ont été mélangés dans un flacon Erlenmeyer de 500 ml et agités à 500 tr/min pendant 10 min. Ensuite, 0,28 M d'orthosilicate de tétraéthyle (TEOS) a été progressivement ajouté à la solution préparée. La solution mélangée a été agitée pendant 10 h pour terminer les réactions d'hydrolyse et de polycondensation. Les SiO2-NPs ont été collectés et incorporés avec 0,09 M de nitrate de calcium tétrahydraté (99 %) et 0,27 M de nitrate de strontium (99 %). Les particules préparées ont ensuite été calcinées à 680 °C pendant 3 h à une vitesse de chauffage de 3 °C/min. Les particules ont ensuite été nettoyées deux fois avec de l'éthanol. La morphologie et la taille des particules ont été caractérisées à l'aide d'un microscope électronique à balayage. La composition des particules a été mesurée en utilisant la fluorescence X (XRF, XUV773, Fischer Instrumentation, Worchestershire, Royaume-Uni) avec des générateurs de rayons X dans la gamme 8-20 kV fonctionnant sous vide. Un diffractomètre a été utilisé pour identifier le diagramme de diffraction cristalline des particules. Le motif de diffraction des rayons X (XRD, Bruker, Massachusetts, États-Unis) a été collecté avec un diffractomètre à poudre automatisé Bruker AXS utilisant un rayonnement Cu Kα (1,540600 Å) à 40 kV et 40 mA. Les données ont été recueillies dans la plage 2θ de 5 à 70° avec une vitesse de balayage de 3°/min.

Les adhésifs orthodontiques expérimentaux ont été préparés selon le protocole d'une étude antérieure12. En bref, la phase liquide des adhésifs contenait 70 % en poids de diméthacrylate d'uréthane (Sigma–Aldrich, St. Louis, MO, États-Unis), 26 % en poids de diméthacrylate de triéthylèneglycol (Sigma–Aldrich), 3 % en poids de méthacrylate de 2-hydroxyéthyle (Sigma–Aldrich ), et 1% en poids de camphorquinone (Sigma-Aldrich). La phase de poudre contenait du verre boroaluminosilicate traité au silane (Esstech, Inc. Essington, PA, États-Unis), des nanoparticules de verre bioactives au Sr (Sr-BGNP), du phosphate monocalcique monohydraté (MCPM, Himed, Old Bethpage, NY, États-Unis) et andrographolide (Nanjing NutriHerb BioTech, Jiangsu, Chine). Cinq formulations expérimentales avec des concentrations variables de Sr-BGNPs/MCPM (Sr/Ca) et Andro ont été préparées (tableau 1). Les phases poudre et liquide ont été mélangées en utilisant un rapport poudre sur liquide de 4:1 (rapport massique). Les adhésifs mélangés ont ensuite été chargés dans une seringue composite (seringue MIXPAC 1 ml, medmix Switzerland AG, Haag, Suisse). Un adhésif orthodontique composite à base de résine commerciale (Trans, Transbond XT, 3M-ESPE, Seefeld, Allemagne) a été utilisé comme témoin.

Les adhésifs non polymérisés (n = 5) ont été placés dans un circlip métallique (1 mm d'épaisseur et 10 mm de diamètre) sur le diamant de réflexion totale atténuée (ATR, iD7 ATR, Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA, USA) d'un Spectroscope infrarouge à transformée de Fourier (FTIR, Nicolet iS5, Thermo Fisher Scientific). Les matériaux ont ensuite été recouverts d'une feuille d'acétate et activés par la lumière pendant 20 s à l'aide d'une unité de photopolymérisation à LED (irradiance de 1200 mW/cm2, SmartLite Focus Pen Style, DENTSPLY Sirona, York, PA, USA) à une distance de 1 –2 mm du haut de la surface de chaque matériau. Les spectres FTIR dans la région de 700 à 4000 cm-1 ont été enregistrés à partir du bas de chaque matériau. Le degré de conversion des monomères (DC) a ensuite été calculé en utilisant l'équation suivante12.

où \(\Delta {\text{A}}_{0}\) et \(\Delta {\text{A}}_{{\text{t}}}\) sont l'absorbance du C–O pic (1320 cm-1)28 au-dessus de la ligne de base à 1335 cm-1 avant et après durcissement au temps t, respectivement.

Des échantillons de disque ont été préparés (n = 8). Les composites ont été placés dans un anneau métallique (10 mm de diamètre et 1 mm d'épaisseur). Les matériaux ont été recouverts d'une feuille d'acétate et de lames de verre sur les côtés supérieur et inférieur. Les échantillons ont été polymérisés par une unité de photopolymérisation à LED pendant 20 s des deux côtés. Ils ont été laissés pendant 24 h à 25 ± 1 °C. Ensuite, les échantillons ont été placés dans 10 mL d'eau déionisée à 37 °C. Le test de résistance à la flexion biaxiale (BFS) a été réalisé à l'aide d'un gabarit de test à bille sur anneau avec une machine de test universelle (AGSX, Shimadzu, Kyoto, Japon). L'échantillon a été chargé avec une cellule de charge de 500 N avec une vitesse de traverse de 1 mm/min jusqu'à ce que l'échantillon se rompe. Le BFS (Pa) a été calculé à l'aide de l'équation suivante29.

où F est la charge de rupture (N), d est l'épaisseur de l'échantillon (m), r est le rayon du support circulaire (mm) et a est le coefficient de Poisson (0,3). De plus, le module de flexion biaxial (BFM, Pa) a été calculé en utilisant l'équation suivante.

où \(\frac{{{\Delta H}}}{{{\Delta W}_{{\text{c}}} }}\) est le taux de variation de la charge par rapport à la flèche centrale ou gradient de force par rapport à la courbe de déplacement (N/m), \({\upbeta}_{{\text{c}}}\) est la jonction de déviation centrale (0,5024), et q est le rapport du rayon de support à le rayon du disque.

Des spécimens de disque (n = 6) ont été préparés et pesés à l'aide d'une balance à quatre chiffres. Le test a été réalisé conformément à la norme BS EN ISO 404930. Les échantillons de disque ont été placés dans un dessiccateur et conservés dans un incubateur à la température contrôlée de 37 ± 1 °C pendant 22 h. Ensuite, le dessiccateur a été maintenu à température ambiante (25 ± 1 °C) pendant ~ 2 h. Le poids de chaque spécimen a été mesuré jusqu'à l'obtention d'une masse constante (m1). Les échantillons ont ensuite été placés dans 10 mL d'eau déminéralisée à 37 ± 1 °C pendant 4 semaines maximum. La masse de chaque spécimen a ensuite été enregistrée (m2). Les échantillons ont ensuite été reconditionnés en suivant les étapes décrites ci-dessus pour m1 jusqu'à l'obtention d'une masse constante (m3). La sorption d'eau (WSP, g/m3) et la solubilité dans l'eau (WSL, g/m3) ont été calculées à l'aide des équations suivantes.

où m1 est la masse conditionnée de l'éprouvette (g), m2 est la masse de l'éprouvette après immersion dans l'eau pendant 4 semaines (g), m3 est la masse reconditionnée de l'éprouvette après immersion dans l'eau (g), et v est le volume de l'éprouvette (m3).

L'utilisation de dents extraites a été approuvée par le Conseil du sous-comité d'examen éthique pour la recherche humaine impliquant des sciences, Université Thammasat (n° 3, Faculté des sciences de la santé et des sciences et technologies, projet n° 151/2563, date d'approbation le 11 novembre 2020). Les trente prémolaires extraites ont été collectées au Thammasat University Hospital, Pathum Thani, Thaïlande. Le consentement des patients a été annulé par le Conseil du sous-comité d'examen éthique pour la recherche humaine impliquant des sciences, Université Thammasat (n ° 3, Faculté des sciences de la santé et des sciences et technologies) car l'identification des dents extraites par le patient n'était pas nécessaire.

Les dents extraites ont été conservées dans une solution de thymol à 0,1 % à température ambiante pendant moins de 30 jours avant le test (n = 5). La racine a été coupée à 2 mm sous la ligne cervicale. La surface buccale a été conditionnée avec de l'acide phosphorique à 37 % (gel de mordançage Transbond™ XT ; 3 M-ESPE) et rincée pendant 15 s, suivie d'un léger séchage à l'air. La surface mordancée a reçu une application d'apprêt (Transbond™ XT Light Cure Orthodontic Primer, 3 M-ESPE) pendant 10 s et a ensuite été séchée à l'air. Les adhésifs expérimentaux ont ensuite été appliqués sur la surface apprêtée, suivis du placement des attaches prémolaires (GEMINI MBT 0.022 Twin, 3 M-ESPE). L'excédent de colle a été enlevé. Ensuite, l'échantillon a été photopolymérisé à l'aide d'une unité de photopolymérisation à LED pendant 10 s sur les côtés mésial et distal.

Les échantillons ont été inclus dans une résine acrylique autodurcissable dans un tube en chlorure de polyvinyle (PVC) et immergés dans de la salive artificielle31 pendant 24 h. Ensuite, les éprouvettes ont été soumises à un thermocyclage (5 et 55 °C) avec un temps d'immersion et un temps de séjour de 30 s et 10 s pendant 500 cycles selon PD ISO/TS 11405:2015 32. Ensuite, les éprouvettes ont été placées dans un gabarit d'essai de résistance au cisaillement sous un bâti d'essai mécanique. Un ciseau en lame de couteau a été appliqué à l'interface entre la dent et le support. Les échantillons ont été chargés avec une cellule de charge de 500 N à une vitesse de traverse de 1 mm/min. La charge maximale (F, Newton) avant le décollement du bracket a été enregistrée. La résistance au cisaillement des matériaux à l'émail (SBS, Pa) a ensuite été calculée à l'aide de l'équation suivante12.

où A est la surface de l'interface de liaison (m2). Un indice de résidu adhésif a été déterminé en observant l'adhésif résiduel sur les brackets sous un stéréomicroscope (grossissement 10 ×). L'indice ARI a été classé en quatre catégories comme suit33,34.

Note 0 : aucun adhésif n'est resté sur l'émail.

Note 1 : moins de 50 % de l'adhésif est resté sur la surface de l'émail.

Note 2 : plus de 50 % de l'adhésif est resté sur la surface de l'émail.

Note 3 : tout l'adhésif est resté sur la surface de l'émail.

Le test a été réalisé selon le protocole utilisé dans l'étude précédente12. L'échantillon (n = 1) a été préparé selon le test SBS. Les échantillons ont été placés dans 10 ml de salive artificielle à 37 ° C pendant 24 h. Ensuite, les brackets ont été décollés de la dent. La surface du support détaché a ensuite été recouverte d'Au à l'aide d'une machine de revêtement par pulvérisation cathodique avec un courant de 23 mA pendant 45 s. La précipitation des cristaux de phosphate de calcium sur la surface a été évaluée au microscope électronique à balayage (SEM, JSM, 7800F, JEOL Ltd., Tokyo, Japon). Ensuite, la composition élémentaire de la précipitation a été analysée à l'aide d'une analyse par rayons X à dispersion d'énergie (EDX, détecteur X-sight 6650, Oxford Instruments, Abingdon, Royaume-Uni) avec une tension de faisceau fixée à 10 kV.

Des échantillons de disque (n = 3) ont été préparés et placés dans 10 ml d'eau déminéralisée. Les tubes ont été incubés à 37°C pendant 4 semaines. La solution de stockage a ensuite été collectée pour analyser les concentrations d'ions Ca, P et Sr. L'extrait a été mélangé avec de l'acide nitrique à 3 % en volume. Les concentrations d'ions ont été évaluées à l'aide de la spectroscopie d'émission plasma-atome à couplage inductif (ICP-OES, Optima 8300, PerkinElmer, Waltham, MA, USA).

Streptococcus mutans (ATCC 25175) a été inoculé dans du bouillon Mueller Hinton (MH) (BD Difco™ Mueller Hinton Broth, Thermo Fisher Scientific Inc., Göteborg, Suède) en utilisant un rapport volumique de 1:2 de l'inoculum au bouillon12. Ils ont été incubés pendant 24 h à une température contrôlée de 37 °C et enrichis avec 5 % de CO2. La suspension de S. mutans a ensuite été ajustée jusqu'à l'obtention d'une concentration bactérienne de 2,5 × 105 cellules/mL à l'aide d'un spectrophotomètre à une densité optique (DO) de 600 nm.

Des spécimens de disque (1 mm d'épaisseur et 10 mm de diamètre) ont été préparés et stérilisés par irradiation UV pendant 30 min sur chaque surface (n = 3)35. Les disques ont ensuite été placés dans des tubes contenant des mélanges de 2 ml de Mueller Hinton Broth et 1 ml de la suspension de S. mutans. Un tube sans spécimen de disque a été utilisé comme témoin à blanc. Les tubes ont été incubés à une température contrôlée de 37 °C dans de l'air enrichi à 5 % de CO2 pendant 48 h. Ensuite, les disques ont été retirés. Les suspensions ont été vortexées pendant 30 s, suivies d'une dilution en série jusqu'à l'obtention de concentrations bactériennes de 1 × 10–6 UFC/mL. Les suspensions (200 µL) ont ensuite été étalées sur de la gélose Mitis Salivarius et incubées à 37 °C sous une atmosphère à 5 % de CO2 pendant 48 h. Les unités formant colonies (log UFC/mL) ont ensuite été comptées à l'aide d'un microscope et d'une analyse d'image.

Les données numériques sont rapportées sous forme de moyenne et de SD. Les résultats ont été analysés à l'aide de Prism version 9.3 pour macOS (GraphPad Software, San Diego, CA, USA). La normalité de la distribution des données a été évaluée à l'aide du test de Shapiro-Wilk. Les résultats de BFS et de libération d'ions ont été comparés à l'aide d'une ANOVA unidirectionnelle suivie du test de comparaisons multiples de Tukey. Les tests DC, BFM, Wsp, WSL, SBS et antibactériens ont été comparés à l'aide du test de Kruskal-Wallis suivi du test de Dunn. Un test du chi carré a été utilisé pour évaluer les scores ARI parmi les sous-groupes adhésifs. La signification statistique a été fixée à p = 0,05. La taille de l'échantillon utilisé dans chaque test a été calculée par le logiciel G*Power 3.1 (Université de Düsseldorf, Düsseldorf, Allemagne) en utilisant les résultats d'études publiées et d'une étude pilote10,12,29. Le résultat a indiqué que la taille de l'échantillon dans chaque test donnait une puissance > 0,95 à alpha = 0,05. De plus, une analyse factorielle a été effectuée pour évaluer les effets de l'augmentation des concentrations de Sr/CaP (5 à 10 % en poids) et d'Andro (5 à 10 % en poids) sur les propriétés testées 10.

Des Sr-BGNP sphériques monodisperses ont été synthétisés avec succès dans la plage de diamètre de 170 ± 30 nm par un procédé sol-gel (Fig. 1A, B). La composition élémentaire des Sr-BGNPs était de 81,0 % en moles de SiO2, 14,2 % en moles de CaO et 4,8 % en moles de SrO. Le schéma XRD des Sr-BGNPs a montré un large halo de particules calcinées à 680 ° C, indiquant que l'oxyde de calcium (CaO) et l'oxyde de strontium (SrO) ont été incorporés avec succès dans la structure amorphe (Fig. 1C).

(A, B) images SEM et (C) modèle XRD des nanoparticules de verre bioactives Sr (Sr-BGNP).

Les CD les plus élevés et les plus bas ont été obtenus à partir des échantillons S0A0 (62 ± 1%) et Trans (38 ± 1%), respectivement (Fig. 2A). Les CD des échantillons S10A10 (47 ± 2 %), S10A5 (47 ± 6 %), S5A10 (48 ± 2 %) et S5A5 (46 ± 2 %) étaient comparables (p > 0,05). La conversion de S0A0 était significativement plus élevée que celle de Trans (p < 0,01). L'analyse factorielle a indiqué que des augmentations des concentrations de Sr/CaP et d'Andro de 5 à 10 % en poids ont montré des effets négligeables sur les CD des matériaux.

(A) Degré de conversion de monomère après photopolymérisation pendant 20 s (moyenne ± SD, n = 5). (B) Résistance à la flexion biaxiale (BFS) et (C) module de flexion biaxiale (BFM) après immersion dans de l'eau déminéralisée pendant 24 h (moyenne ± SD, n = 8). (D) Adsorption d'eau et (E) solubilité dans l'eau après immersion dans de l'eau déminéralisée pendant 4 semaines (moyenne ± SD, n = 6). Les lignes indiquent p < 0,05.

Les BFS les plus élevés et les plus bas ont été obtenus à partir de Trans (199 ± 22 MPa) et S10A10 (119 ± 6 MPa), respectivement (Fig. 2B). Les BFS de Trans et S0A0 (193 ± 10 MPa) étaient significativement plus élevés que ceux de S10A10 et S5A5 (147 ± 22 MPa) (p < 0,05). Les BFS de S0A0, S10A5 (143 ± 5 MPa), S5A10 (122 ± 8 MPa) et S5A5 (147 ± 8 MPa) étaient comparables (p > 0,05). L'analyse factorielle a indiqué qu'une augmentation d'Andro de 5 % en poids à 10 % en poids réduisait le BFS de 17 ± 4 %. Cependant, une augmentation du niveau de Sr/CaP a montré des effets négligeables sur les BFS des matériaux expérimentaux.

Les BFM les plus élevés et les plus bas ont été obtenus à partir de S0A0 (6, 1 ± 0, 5 GPa) et S10A10 (4, 9 ± 0, 2 GPa) (Fig. 2C). Les BFM de S10A5, S5A10, S5A5 et Trans étaient de 5,3 ± 0,5 GPa, 5,0 ± 0,2 GPa, 5,4 ± 0,3 GPa, 5,7 ± 0,3 GPa, respectivement. Le BFM de Trans était comparable à ceux de S5A10 (p = 0,461), S5A5 (p = 0,541) et S0A0 (p = 0,716). Les BFM de S10A10 et S5A10 étaient significativement inférieurs à ceux de S0A0 (p < 0,05) et Trans (p < 0,01). L'analyse factorielle a montré qu'une augmentation d'Andro de 5 % en poids à 10 % en poids réduisait le BFM de 10 ± 8 %. Cependant, une augmentation de Sr/CaP a montré des effets négligeables.

Les valeurs de sorption d'eau les plus élevées et les plus basses ont été obtenues à partir de S10A5 (48,6 ± 1,5 μg/mm3) et Trans (12,0 ± 1,0 μg/mm3), respectivement (Fig. 2D). Les valeurs de sorption d'eau de S10A10, S5A10, S5A5 et S0A0 étaient respectivement de 46,0 ± 0,9 μg/mm3, 35,2 ± 1,0 μg/mm3, 32,9 ± 1,4 μg/mm3 et 22,7 ± 1,4 μg/mm3. Les valeurs de sorption d'eau de S10A10 et S10A5 étaient significativement plus élevées que celles de S0A0 (p < 0,05) et Trans (p < 0,01). L'analyse factorielle a indiqué qu'une augmentation de Sr/CaP de 5 à 10 % en poids augmentait la sorption d'eau de 39 ± 4 %, tandis que l'effet d'Andro était négligeable.

Les solubilités dans l'eau les plus élevées et les plus faibles ont été obtenues à partir de S10A10 (5,9 ± 1,3 μg/mm3) et S0A0 (0,2 ± 1,2 μg/mm3), respectivement (Fig. 2E). Les solubilités dans l'eau de F2, F3, F4 et Trans étaient de 5,1 ± 1,6 μg/mm3, 5,9 ± 1,9 μg/mm3, 3,0 ± 1,0 μg/mm3 et 0,4 ± 1,0 μg/mm3, respectivement. F1, F2 et F3 ont montré des solubilités dans l'eau significativement plus élevées que F5 (p < 0,05). F1 et F3 ont également montré des solubilités dans l'eau significativement plus élevées que Trans (p < 0,05). L'analyse factorielle a indiqué qu'une augmentation d'Andro de 5 à 10 % en poids augmentait la solubilité dans l'eau de 55,97 ± 55,91 %, tandis que l'effet de Sr/CaP était minime.

Les SBS les plus élevés et les plus bas (médian, min-max) ont été obtenus à partir de S0A0 (34, 6, 24, 9–41, 5 MPa) et S10A10 (18, 0, 11, 0–27, 1 MPa) (Fig. 3A). Le SBS de Trans (26,6, 23,5–40,8 MPa) était similaire à ceux de S10A10, S10A5 (17,12, 14,0–30,0 MPa), S5A10 (25,5, 21,5–33,8 MPa), S5A5 (26,6, 19,8–35,0 MPa) et S0A0 (p > 0,05). L'analyse factorielle a démontré qu'une augmentation de Sr/CaP de 5 à 10 % en poids réduisait le SBS de 28 ± 22 %. L'effet d'Andro était négligeable. Les scores ARI les plus courants observés pour tous les matériaux étaient des scores de 0 et 1 (Fig. 3B). Les scores ARI de 2 et 3 n'ont pas été observés à partir des échantillons. La distribution du score entre chaque groupe n'était pas similaire (p < 0,05).

(A) Résistances au cisaillement de l'émail des matériaux. Les cases représentent le premier quartile (Q1) au troisième quartile (Q3), les lignes horizontales dans la case représentent la médiane, les moustaches représentent les valeurs maximales et minimales, et " + " représente la valeur moyenne (n = 5). (B) Proportions des indices de reste adhésif (scores ARI) des spécimens de chaque groupe. Les scores ARI de 2 et 3 n'ont pas été détectés à partir des échantillons.

La précipitation de cristaux de phosphate de calcium a été détectée sur les surfaces décollées des brackets de tous les groupes sauf S0A0 et Trans. Les résultats EDX ont démontré que le précipité contenait Ca et P (Fig. 4).

Surfaces des adhésifs des spécimens représentatifs après décollement de l'émail. Des précipités (flèches) ont été détectés dans tous les groupes à l'exception de S0A0 et Trans. Un exemple des résultats EDX de la précipitation a montré que les principaux éléments contenus dans les cristaux de précipité sont Ca et P.

Les ions Ca, P et Sr n'ont pas été détectés à partir de S0A0 et Trans. Les concentrations les plus élevées et les plus faibles d'ions Ca ont été détectées à partir de S10A5 (1, 70 ± 0, 29 ppm) et S5A5 (0, 61 ± 0, 02 ppm) (Fig. 5A). Pour P, les concentrations les plus élevées et les plus basses ont été détectées à partir de S10A5 (3,44 ± 0,10 ppm) et S5A5 (1,22 ± 0,03 ppm) (Fig. 5B). De même, les concentrations de Sr les plus élevées et les plus basses ont été détectées à partir de S10A5 (1, 99 ± 0, 73 ppm) et S5A5 (0, 85 ± 0, 22 ppm) (Fig. 5C). L'analyse factorielle a démontré qu'une augmentation de Sr/CaP de 5 à 10 % en poids augmentait les quantités de Ca et P libérées de 141 ± 19 % et 119 ± 4 %, respectivement. Les effets de l'augmentation des concentrations de Sr/CaP et d'Andro sur la libération de Sr étaient négligeables.

Concentrations de (A) calcium, (B) phosphore et (C) ions strontium contenus dans la solution de stockage à 4 semaines (moyenne ± SD, n = 3). Les quantités d'ions libérés par S0A0 et Trans étaient inférieures à la limite de détection. Les lignes indiquent p < 0,05.

Les quantités les plus élevées et les plus faibles de S. mutans ont été détectées à partir du contrôle à blanc (3,8 ± 0,1 Log CFU/mL) et S10A5 (2,6 ± 0,3 Log CFU/mL) (Fig. 6). La valeur de S10A5 était significativement inférieure à celle du témoin blanc (p < 0,01). La quantité de S. mutans dans S10A5 était comparable à celle de S10A10 (2,8 ± 0,1 Log UFC/mL), S5A10 (3,6 ± 0,1 Log UFC/mL), S5A5 2,9 ± 0,2 Log UFC/mL, S0A0 (3,1 ± 0,5 Log UFC/mL) et Trans (3,5 ± 0,1 Log UFC/mL) (p > 0,05). L'analyse factorielle a montré qu'une augmentation de Sr/CaP de 5 à 10 % en poids réduisait le Log UFC/mL de S. mutans de 18 ± 3 %. Une augmentation d'Andro de 5 à 10 % en poids n'a montré aucune réduction de la quantité de S. mutans.

Quantités de S. mutans dans tous les matériaux par rapport au contrôle à blanc (pas de matériau) (moyenne ± SD, n = 3). Les quantités d'ions libérés par S0A0 et Trans étaient inférieures à la limite de détection. Les lignes indiquent p < 0,05.

La limitation de l'adhésif orthodontique à base de résine couramment utilisé est l'absence de libération d'ions et d'actions antibactériennes entraînant la formation de lésions de points blancs (caries précoces) autour des brackets, ce qui est une complication esthétique courante lors d'un traitement orthodontique. L'objectif de la présente étude était de préparer des adhésifs orthodontiques expérimentaux contenant Sr/CaP et Andro pour favoriser la libération d'ions et l'action antibactérienne, ce qui pourrait potentiellement aider à réduire le risque de lésions de points blancs. Les effets de Sr/CaP et Andro sur les actions physiques/mécaniques et antibactériennes des adhésifs ont ensuite été déterminés. L'hypothèse de recherche a été rejetée parce que l'augmentation des concentrations d'additifs affectait de manière significative la sorption/solubilité dans l'eau, la résistance et le module de flexion biaxiale, la résistance au cisaillement, la précipitation minérale, la libération d'ions et la croissance de S. mutans des adhésifs expérimentaux.

Des degrés élevés de conversion des monomères des adhésifs orthodontiques sont nécessaires pour réduire le risque de lixiviation des monomères toxiques et fournir une résistance mécanique adhésive suffisante36. La libération de monomères non liés due à la polymérisation sous-optimale des adhésifs orthodontiques pourrait potentiellement améliorer la cariogénicité des biofilms dentaires5. Les additifs ont réduit le DC des adhésifs orthodontiques expérimentaux, ce qui pourrait être dû à une augmentation de l'inadéquation de l'indice de réfraction10. Cela peut augmenter la diffusion de la lumière et réduire la pénétration de la lumière et la polymérisation au niveau de la surface interne. Les DC plus élevés des matériaux expérimentaux par rapport à ceux de Trans pourraient être dus aux différences dans le monomère méthacrylate primaire. Le bisphénol A-méthacrylate de glycidyle (Bis-GMA) est le principal monomère de base de Trans. La température de transition vitreuse (Tg) de l'UDMA (− 35,3 °C), qui était le monomère de base principal dans le matériau expérimental, est inférieure à celle du Bis-GMA (− 7,7 °C). Le polymère contenant des monomères à basse température de transition vitreuse (Tg) atteint généralement un niveau plus élevé de conversion des monomères par rapport aux polymères constitués de monomères à haute Tg37,38. On s'attendait à ce qu'une conversion plus élevée des monomères réduise le risque de libération de monomères39. Cependant, des études d'élution et des tests de toxicité devraient être inclus dans les travaux futurs.

Les matériaux à base de résine peuvent absorber l'eau de l'environnement, entraînant une expansion hygroscopique, une dégradation hydrolytique et la libération des composants actifs. Une sorption excessive de l'eau peut entraîner une plastification de l'eau, ce qui pourrait par la suite réduire la résistance des matériaux40,41. De plus, la sorption d'eau peut entraîner l'expansion volumique du matériau à base de résine, ce qui pourrait aider à compenser la contrainte de retrait de polymérisation qui s'est produite dans le matériau42. Les valeurs Wsp de S10A10 et S10A5 étaient supérieures au niveau requis par BS ISO 4049 (< 40 µg/mm3). Cela pourrait être dû aux hydrophilicités du MCPM et des Sr-BGNP. Cependant, les valeurs de Wsp étaient bien inférieures à celles des adhésifs orthodontiques libérant Ca/P précédemment développés contenant 10 % en poids de MCPM12. Cela pourrait être dû au fait que la concentration de MCPM (2,5 à 5 % en poids) utilisée dans l'étude actuelle était inférieure à celle utilisée dans l'étude précédente. Les valeurs de sorption d'eau de tous les adhésifs expérimentaux se situaient dans la plage requise par la norme BS ISO 4049 pour les composites dentaires de type scellement (< 7,5 µg/mm3). Des études antérieures ont rapporté que l'ajout de MCPM favorisait la libération d'ions et la formation de charges de phosphate de calcium, telles que le phosphate dicalcique dihydraté (DCPD), dont la structure contient de l'eau43,44. La formation de phosphate dicalcique dans les matériaux peut aider à diminuer la perte de masse et la dissolution de l'eau. D'autres explications possibles incluent la lente dégradation des nanoparticules de verre bioactives au strontium et la faible solubilité dans l'eau de l'andrographolide.

Actuellement, il n'y a pas d'exigences minimales spécifiées par l'ISO pour les résistances au cisaillement de l'émail des adhésifs orthodontiques. Un SBS élevé est essentiel pour s'assurer que la force active de l'arc peut être transférée à la dent ancrée sans délogement. Bien que les SBS des adhésifs expérimentaux soient inférieurs à ceux des Trans, les valeurs étaient toujours supérieures au SBS minimum cliniquement acceptable (5,9 à 7,8 MPa)45. On suppose que l'ajout de charges non silanisées peut réduire de manière préjudiciable les SBS des adhésifs expérimentaux par la dégradation accélérée de l'interface matrice-charge pendant le thermocyclage. Les SBS des adhésifs expérimentaux obtenus à partir des matériaux expérimentaux étaient toujours dans la plage ou supérieurs à ceux rapportés dans les études publiées (6-32 MPa)46,47. Cela pourrait être dû à l'utilisation d'un nombre minimum de cycles de vieillissement (500 cycles) selon l'ISO (British Standard PD ISO/TS 11405:2015 Dentistry-Testing of adhesive to tooth structure) dans la présente étude32. Un plus grand nombre de cycles de vieillissement, c'est-à-dire 5 000 à 30 000 cycles, devrait être utilisé dans les études futures pour assurer la performance de liaison à long terme des matériaux 48.

Bien que les valeurs SBS observées parmi les adhésifs expérimentaux soient similaires, l'analyse factorielle a indiqué que l'incorporation de Sr/CaP réduisait les SBS des matériaux d'environ 28 %. La réduction de SBS lors de l'ajout de charges réactives pourrait être due au manque de silanisation des additifs ou à l'hydrophilie des charges Sr/CaP49,50. On suppose que l'effet principal pourrait provenir principalement du MCPM en raison de sa solubilité élevée dans l'eau (~ 18 g/L à 25 °C)11,44,50,51. Par conséquent, les travaux futurs devront peut-être évaluer la formulation avec du MCPM de faible niveau (1 à 2 % en poids) ou sans MCPM (0 % en poids). Cela pourrait en outre aider à réduire la sorption/solubilité excessive de l'eau des matériaux expérimentaux.

L'indice de résidu adhésif (ARI, 0 à 4) est l'une des méthodes les plus couramment utilisées pour évaluer les caractéristiques de l'adhérence entre l'adhésif et l'émail. Un score ARI élevé peut indiquer une adhérence excessivement forte entre l'adhésif et la surface de l'émail, ce qui peut entraîner une fracture de l'émail à l'interface. Par conséquent, la rupture au sein de la couche adhésive (faible score ARI) lors du détachement des brackets est préférée pour réduire le risque de rupture de la surface de l'émail. Les scores ARI des matériaux dans les études actuelles étaient pour la plupart de 0 ou 1, ce qui était similaire à celui des études publiées52,53. Cela peut être souhaitable pour aider à préserver la surface de l'émail lors du décollement des brackets.

L'ajout de charges Sr/CaP a favorisé la libération d'ions Ca, P et Sr. On s'attendait à ce que ces ions favorisent des conditions appropriées pour la précipitation d'hydroxyapatite biologique afin d'améliorer la reminéralisation. Les adhésifs expérimentaux contenant des concentrations élevées de Sr/CaP (S10A10, S10A5) ont montré de plus grandes quantités d'ions Ca et P libérés par rapport aux formulations avec des concentrations plus faibles de Sr/CaP. Une explication possible à cela pourrait être que la libération d'ions Ca et P était principalement due à la dissolution du MCPM. Les différences de libération de Sr2+ entre les groupes n'ont pas été clairement observées, ce qui peut être dû à la plus faible solubilité des Sr-BGNPs. Tous les adhésifs expérimentaux contenant du Sr/CaP ont favorisé la précipitation du phosphate de calcium à l'interface. Les résultats EDX ont montré que le rapport atomique Ca/P du précipité (0,5) sur les brackets décollés était bien inférieur à celui de l'hydroxyapatite (1,67). Cela peut suggérer que le précipité pourrait être représentatif du stade précoce de la formation de cristaux de phosphate de calcium car le temps d'immersion de l'échantillon n'était que de 24 h. Le rapport Ca/P peut être augmenté avec une augmentation du temps d'immersion54. Une étude précédente a démontré que la précipitation d'hydroxyapatite pouvait être détectée sur un adhésif orthodontique contenant du verre bioactif après immersion dans la salive artificielle pendant 6 mois55. Un temps d'immersion plus long pour confirmer la capacité des matériaux à favoriser la formation d'apatite peut être utilisé dans les études futures.

L'augmentation du niveau de Sr/CaP de 5 à 10 % en poids (S10A10, S10A5) a amélioré l'inhibition de la croissance du planctonique S. mutans présenté par les adhésifs orthodontiques expérimentaux. Il a été supposé que l'action bactériostatique observée avec les adhésifs orthodontiques expérimentaux pourrait être principalement due aux Sr-BGNP puisque les avantages potentiels de la libération de Sr2+ comprennent à la fois des actions reminéralisantes et antibactériennes18. Ce résultat était conforme à ceux d'études antérieures qui ont démontré les actions antibactériennes des verres bioactifs contenant du Sr56,57. Il a été supposé que l'inhibition de la croissance de S. mutans pourrait être due à la libération de Sr-BGNP des adhésifs expérimentaux en raison du manque de silanisation. Le grand rapport surface/volume et la densité de charge élevée des nanoparticules peuvent faciliter les interactions avec les membranes cellulaires bactériennes chargées négativement, augmentant ainsi l'activité antimicrobienne des nanoparticules même à de faibles concentrations58. L'étude actuelle, cependant, n'a pas réussi à démontrer l'inhibition de la croissance de S. mutans planctonique par Andro. Une explication possible à cela pourrait être due à la faible solubilité d'Andro59, qui peut limiter sa libération des adhésifs. De plus, il a été proposé que l'action antibactérienne d'Andro impliquait principalement l'inhibition du biofilm par Andro agissant comme un inhibiteur de détection de quorum qui interférait avec le processus de formation du biofilm60. En outre, il convient de mentionner que l'inhibition de la croissance bactérienne peut être due aux monomères n'ayant pas réagi libérés des matériaux61. Par conséquent, l'étude d'élution des monomères devrait être examinée dans les travaux futurs.

Il convient de mentionner que l'étude actuelle était une étude in vitro, de sorte que la pertinence clinique doit être interprétée avec prudence. Les résultats de cette étude préliminaire indiquent que la formulation avec un niveau élevé de Sr/CaP (S10A10 et S10A5) a généralement présenté des résultats souhaitables et acceptables à l'exception de la sorption/solubilité dans l'eau. Une caractérisation et une modification plus poussées des formulations peuvent être nécessaires dans les travaux futurs.

Des adhésifs orthodontiques expérimentaux contenant du MCPM/Sr-BGNPs et de l'Andro ont été développés pour favoriser la libération d'ions et inhiber les bactéries cariogènes. Les additifs réduisaient les propriétés physiques et mécaniques des matériaux, mais les valeurs correspondantes restaient dans la plage acceptable. L'ajout de Sr/CaP a favorisé la précipitation du phosphate de calcium et l'inhibition de S. mutans planctonique. L'augmentation d'Andro a réduit les résistances des matériaux et n'a pas réussi à démontrer des actions antibactériennes. Ces propriétés prometteuses des adhésifs orthodontiques expérimentaux devaient aider à réduire le risque de développer des lésions de points blancs autour de quantités excessives d'adhésif pour les patients à haut risque de caries.

Les ensembles de données générés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs sont reconnaissants du soutien de l'unité de recherche de l'Université Thammasat sur les biomatériaux de substitution dentaire et osseuse, Université Thammasat. Les seringues d'adhésifs orthodontiques expérimentaux ont été fournies par medmix Switzerland AG. Les auteurs tiennent à remercier Mlle Arnit Toneluck du Laboratoire d'extraits médicinaux et de biomatériaux de la Faculté de médecine dentaire de l'Université Thammasat pour son soutien technique.

Cette étude a été financée par la Faculté de médecine dentaire de l'Université Thammasat.

Division d'orthodontie, Faculté de médecine dentaire, Université Thammasat, Pathum Thani, 12120, Thaïlande

Wirinrat Chaichana, Kanlaya Insee, Supachai Chanachai & Name Benjakul

Division de biologie buccale, Faculté de médecine dentaire, Université Thammasat, Pathum Thani, 12120, Thaïlande

Visakha Aupapong

Programme de génie biologique, Faculté d'ingénierie, Université de technologie du roi Mongkut, Thonburi, Bangkok, 10140, Thaïlande

Parichart Naruphontjirakul

Division de dentisterie restauratrice, Université Thammasat, Pathum Thani, 12120, Thaïlande

Piyaphong Panpisout

Unité de recherche de l'Université Thammasat sur les biomatériaux de substitution dentaire et osseuse, Université Thammasat, Pathum Thani, 12120, Thaïlande

Piyaphong Panpisout

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WC était responsable de la conceptualisation, de la méthodologie, de l'investigation, de la conservation des données, de l'analyse formelle, de la préparation de l'ébauche originale, de la rédaction-révision et de l'édition ; SC était responsable de la conceptualisation, de la méthodologie, de l'investigation, de la conservation des données, de l'analyse formelle, de la rédaction de l'ébauche originale, de la rédaction, de la révision et de l'édition ; KI était responsable de la conceptualisation, de la méthodologie, de l'acquisition de financement, de la supervision, de l'administration du projet et de la rédaction de l'ébauche originale ; SB était responsable de la conceptualisation, de la méthodologie, de l'acquisition de financement, de la supervision, de l'administration du projet et de la rédaction de l'ébauche originale ; VA était responsable de la conceptualisation, de la méthodologie, de l'acquisition de financement, de la supervision, de l'administration du projet, de la rédaction, de la révision et de l'édition, et de la rédaction de la préparation du projet original ; PN était responsable de la conceptualisation, de la méthodologie, des ressources, de l'acquisition de financement, de la rédaction de l'ébauche originale, de la rédaction, de la révision et de l'édition ; PP était responsable de la conceptualisation, de la méthodologie, de l'investigation, de la validation, de l'analyse formelle, des ressources, de l'acquisition de financement, de la supervision, de l'administration du projet, de la rédaction de l'ébauche originale et de la rédaction-révision et édition. Tous les auteurs ont lu et accepté la version publiée du manuscrit.

Correspondance à Piyaphong Panpisut.

Les auteurs PP, PN, WC, SC déclarent la demande de petit brevet provisoire thaïlandais (numéro 2103003085, date de soumission : 25 octobre 2021). Les auteurs KI, SB et VA ne déclarent aucun intérêt concurrent. Les bailleurs de fonds n'ont joué aucun rôle dans la conception de l'étude; dans la collecte, l'analyse ou l'interprétation des données ; dans la rédaction du manuscrit; ou dans la décision de publier les résultats.

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Réimpressions et autorisations

Chaichana, W., Insee, K., Chanachai, S. et al. Propriétés physiques/mécaniques et antibactériennes des adhésifs orthodontiques contenant des nanoparticules de verre bioactives au Sr, du phosphate de calcium et de l'andrographolide. Sci Rep 12, 6635 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-10654-6

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Reçu : 05 janvier 2022

Accepté : 12 avril 2022

Publié: 22 avril 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-10654-6

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