Effets bénéfiques d'un polysaccharide - Foshan Mining Labs Group Co., Ltd

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 6502 (2022) Citer cet article

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Une correction de l'auteur à cet article a été publiée le 05 avril 2023

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Le broyage est l'étape la plus énergivore des procédés d'enrichissement des minéraux. L'utilisation d'auxiliaires de broyage (AG) pourrait être une solution innovante pour réduire la forte consommation d'énergie associée au broyage. Étonnamment, on sait peu de choses sur les effets des GA sur les processus d'enrichissement des minéraux en aval, tels que la séparation par flottation. L'utilisation d'AG respectueux de l'environnement tels que les matériaux à base de polysaccharides contribuerait à multiplier la réduction des problèmes environnementaux dans les usines de traitement des minéraux. En tant qu'approche pratique, ce travail a exploré les effets d'un nouvel auxiliaire de broyage à base de polysaccharide (PGA) sur le broyage de la magnétite et sa flottation inverse. Les tests de broyage par lots ont indiqué que le PGA améliorait les performances de broyage en réduisant la consommation d'énergie, en réduisant la distribution granulométrique des produits et en augmentant leur surface par rapport au broyage sans PGA. Des tests de flottation sur des échantillons purs ont montré que le PGA a des effets bénéfiques sur la dépression de la magnétite (avec un effet négligeable sur la flottabilité du quartz) grâce à la séparation par flottation inverse. La flottation de l'échantillon de sol du mélange artificiel en présence de PGA a confirmé les avantages, donnant une récupération maximale de Fe et une teneur de 84,4 et 62,5 %, respectivement. En l'absence d'amidon (dépresseur), le PGA a entraîné une efficacité de séparation de 56,1 % contre 43,7 % sans PGA. Le mécanisme d'adsorption du PGA était principalement via une interaction physique basée sur les spectres UV-vis, les tests de potentiel zêta, la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) et les analyses de stabilité. En général, la faisabilité de l'utilisation de PGA, un polymère vert naturel, était bénéfique à la fois pour les performances de séparation par broyage et par flottation inverse.

Les unités de broyage (concassage et broyage) dans les cimenteries et les usines de traitement des minéraux consomment jusqu'à 4 % de l'énergie électrique mondiale produite annuellement1. Le broyage, en particulier dans un broyeur à boulets en tant que broyeur le plus populaire, est un processus assez aléatoire, et seulement 1 à 2 % de l'énergie d'entrée sert à générer les tailles de produit requises2. Dans l'industrie du ciment, l'utilisation d'auxiliaires de broyage (AG) a été examinée comme une alternative prometteuse pour résoudre ces problèmes3,4. Les additifs chimiques ou GA seraient considérés comme toute substance (moins de 0,25 % en poids) ajoutée à l'usine pour réduire la consommation d'énergie5,6,7. Les GA ont été principalement examinés dans l'industrie du ciment et ne sont pas encore largement pratiqués dans les usines d'enrichissement des minéraux. Sur la base des résultats du processus de broyage de l'industrie du ciment, les GA peuvent améliorer la broyabilité, réduire la consommation d'énergie et augmenter la surface spécifique8,9,10,11,12. Cependant, le broyage dans les cimenteries est effectué dans la dernière étape de la production et la réduction de la taille est la première étape du traitement du minerai. Ainsi, les principales préoccupations dans les usines de traitement du minerai comprennent le coût élevé des GA, la contamination potentielle des produits de broyage (effets négatifs présumés sur le processus en aval) et les problèmes environnementaux.

La conception et la sélection des GA sont presque exclusivement basées sur leurs performances de broyage. Dans l'industrie du ciment, de nombreux produits chimiques ont été utilisés comme GA. Ils vont des produits chimiques purs tels que la triéthanolamine (TEA) aux plus récents polymères à charge élevée6,7,9,13. Les polymères sont les GA les plus commercialisés. Ils sont principalement à base d'éthylène glycol, de propylène glycol, de triisopropanol amine (TIPA), de triéthanolamine (TEA) et de tétraéthylènepentamine (TEPA)6,7,14. Certains de ces AG, comme le TEPA (à base d'amines), ne sont pas biodégradables et posent des problèmes environnementaux15. Les flux de déchets contenant des alcanolamines peuvent augmenter la concentration d'ammoniac, de nitrite et de nitrate, ce qui pourrait infiltrer les sous-sols et les sources d'eau15.

Pour résoudre les problèmes environnementaux actuels, quelques enquêtes ont été menées sur l'utilisation de matériaux bénins respectueux de l'environnement comme GA. Ces études ont rapporté que les polymères naturels sont avantageux en raison de leur faible coût, de leur abondance et de leur non-toxicité. D'autre part, certaines enquêtes ont exploré l'utilisation des flux de déchets d'autres industries telles que les déchets d'huile de cuisson, de glycérine, de lignine et de mélasse de canne en tant que GA16,17. Cela a également été motivé par le coût élevé des GA à base de triéthanolamine et les concepts d'« économie circulaire », qui émergent dans la production de matières premières pour réduire la production de déchets et la réutilisation des « déchets » provenant d'autres processus. Zhang et al.17 ont démontré qu'un mélange de lignine, de mélasse de canne et de déchets de glycérine pouvait être utilisé comme AG dans la production de ciment. Les chimies à base de polysaccharides sont une alternative prometteuse aux options de développement de réactifs moins toxiques et moins chères18,19. Ce sont également des polymères organiques déjà utilisés comme dépresseurs dans la séparation par flottation20,21,22,23.

Étant donné que les pratiques à faible impact environnemental sont très demandées au sein de la chaîne de valeur du traitement des minéraux18,24, le meilleur scénario serait le développement de produits chimiques qui améliorent les performances de broyage et garantissent qu'ils n'ont pas d'impacts négatifs sur les processus en aval. Certaines études se sont concentrées sur l'industrie minérale avec une discussion plus approfondie sur les effets en aval25,26; cependant, ils n'étaient pas approfondis. Comprendre et contrôler toutes les interactions GA-réactif de séparation est essentiel pour garantir le maintien de l'efficacité et de l'intégrité requises du processus en aval de l'ensemble de la chaîne de valeur. Une telle compréhension serait essentielle, en particulier pour la séparation par flottation, où la séparation pourrait être efficace dans la plage de taille de particules spécifique (principalement −100 + 25 µm)27,28.

Des études antérieures ont démontré les avantages du GA à base de polysaccharides (PGA) en tant qu'additif chimique vert dans l'amélioration des performances de broyage des minéraux10 et de la rhéologie des matériaux5. Cependant, le coût élevé et les effets supposés sur les processus en aval en raison de l'interaction synergique potentielle des GA et des réactifs de flottation limitent leurs applications. De plus, leurs effets potentiels sur les processus d'enrichissement en aval tels que la séparation par flottation des minéraux n'ont pas été abordés. Cette étude vise à améliorer les connaissances théoriques pour l'utilisation de PGA sur le broyage de la magnétite et ses effets possibles sur la séparation par flottation magnétite-quartz en tant qu'approche stratégique. Alors que le nouveau PGA—Zalta™ VM1122 est disponible dans le commerce, ce travail en cours se concentre sur l'étude de l'interaction de Zalta™ VM1122 avec la magnétite et les réactifs de flottation par le biais de tests d'adsorption, de mesures de stabilité, d'études infrarouges à transformée de Fourier (FTIR) et de mesures du potentiel zêta. Des expériences de flottation inverse sur du minerai mélangé artificiellement (magnétite + quartz) sont présentées. Les résultats de la flottation ont été utilisés pour évaluer l'effet du PGA sur la récupération et la teneur du procédé et les comparer avec la flottation conventionnelle (sans GA) comme référence.

Un adjuvant de broyage à base de polysaccharide (PGA) avec le nom commercial Zalta™ VM1122 a été fourni par Solenis (Suède). Le PGA est un polysaccharide de poids moléculaire moyen composé principalement de dextrane (Fig. 1). Pour toutes les expériences, la solution mère de PGA a été fraîchement préparée quotidiennement pour éviter toute dégradation. Pour les tests de flottation, un collecteur, un dépresseur et des modificateurs de pH ont été utilisés (tableau 1). De l'eau désionisée a été utilisée dans toutes les expériences sauf indication contraire.

Structure chimique typique d'un dextrane.

Pour les expériences, un échantillon de quartz pur (-2 mm) a été obtenu auprès de VWR, Suède (Fig. 2a). Le minerai de magnétite d'une mine à Malmberget, au nord de la Suède (Fig. 2b), a été reçu de LKAB (Luossavaara Kiirunavaara Aktiebolag). Les analyses semi-quantitatives par diffraction des rayons X (XRD) montrent > 99 % de SiO2 pour le quartz et > 96 % de Fe3O4 pour la magnétite. La magnétite a été broyée à -2,8 mm pour des expériences de broyage à l'aide d'un concasseur à mâchoires de laboratoire pour obtenir une alimentation de broyeur. Les minéraux purs (magnétite et quartz) ont été broyés à l'aide d'un broyeur à boulets de laboratoire pour donner une taille de particules de -106 µm pour la flottation et les analyses de surface. La fraction résultante de -106 + 38 µm a été utilisée comme alimentation de flottation, tandis que le matériau de -38 µm a été broyé à l'aide d'un mortier et d'un pilon pour obtenir un matériau de -5 µm pour les analyses de surface.

Modèle XRD pour les échantillons examinés (a) quartz pur ; (b) magnétite pure.

Pour les expériences de broyage, un broyeur à billes à l'échelle du laboratoire (CAPCO, UK) de 115 mm de diamètre interne a été utilisé à une vitesse critique de 91 %, avec des éléments de broyage en acier (charge graduée : taille supérieure 36 mm). Dans les tests de contrôle, aucun additif (appelé « référence ») n'a été utilisé, et pour les autres expériences, le PGA a été combiné avec du minerai à trois concentrations différentes (0,03, 0,05 et 0,1 % en poids). Les conditions de broyage ont été maintenues constantes pour tous les essais et répétitions. La distribution granulométrique (PSD) a été déterminée à l'aide d'une combinaison d'analyses par tamisage sec et humide à l'aide de tamis standard et d'un tamis vibrant RO-TAP® (modèle RX-29-10, WS Tyler, Mentor, OH, États-Unis) à partir duquel le P80 était déterminé. La consommation d'énergie a été caractérisée à l'aide de l'indice de travail selon l'équation de Bond29. La surface a été mesurée à l'aide de la technique Brunner Emmet Teller (BET) par l'instrument Micromeritics Flowsorb II 2300, qui caractérise la surface des particules à l'aide d'azote gazeux. De plus, la surface a été utilisée pour calculer les valeurs de rugosité de surface (\({R}_{S}\)) (sans dimension) à l'aide de l'équation suivante. (1) décrit par Jaycock et Parfitt30.

où \({A}_{B}\) est la mesure de surface BET, ρ est la densité solide et D est le diamètre moyen des particules. De plus, la densité a été mesurée à l'aide d'un pycnomètre à gaz automatisé Micromeritics AccuPyc II 1340. Le même protocole de broyage a été utilisé pour les minéraux simples et le minerai modèle pour préparer la charge de flottation. Après broyage et tamisage, les échantillons ont été soigneusement lavés avec une solution diluée de HCl (2%) pour nettoyer les surfaces des particules.

Des expériences de flottation sur un seul minéral pour la magnétite pure et le quartz ont été réalisées à l'aide d'une mini cellule de flottation (cellule Clausthal). Dans chaque flottation, 7,5 g de l'échantillon (-106 + 38 µm) ont été ajoutés à la capacité de 150 cm3 avec de l'eau déminéralisée. Avant la réalisation du test, la bouillie a été conditionnée avec une quantité prédéterminée de PGA pendant 10 min. Par la suite, des réactifs (dépresseur et collecteur) ont été ajoutés à la suspension et conditionnés pendant 10 (5 + 5) min. L'amidon caustique a été utilisé comme dépresseur. Une solution fraîche d'amidon alcalin à 1 % (rapport 1:4) a été préparée pour chaque série d'expériences. Lilaflot 822M, recommandé et fourni par Nouryon (Suède), a été utilisé comme collecteur cationique. Le pH a été ajusté en ajoutant du NaOH 1,0 M ou du HCl 1,0 M. La flottation a été effectuée pendant 2 min, en grattant toutes les 10 s. Les produits de mousse et les queues ont été collectés, pesés, séchés et la récupération a été calculée sur la base du poids sec. Chaque expérience a été réalisée en double et la moyenne a été rapportée.

La flottation minérale mixte sur le minerai modèle a été réalisée à l'aide de la même cellule. Le minerai modèle consistait en 5,0 g de magnétite et 2,5 g de quartz (rapport 2:1). 7,5 g du mélange (-106 + 38 µm) ont été utilisés avec de l'eau déminéralisée pour chaque test. La même procédure, telle que la flottation minérale unique, a également été envisagée pour la flottation inverse. Le collecteur a été fixé à 300 g/t, et le dépresseur a été varié avec les GA. Le conditionnement a été effectué pendant 10 min suivi d'une flottation pendant 2 min. Les produits de mousse et les queues ont été collectés, pesés, séchés et la récupération a été calculée sur la base du poids sec et des analyses chimiques à l'aide de plasma à induction (ICP OES). Chaque expérience a été réalisée en double et la moyenne a été rapportée. L'efficacité de séparation (SE) pour chaque test a été calculée à l'aide de l'Eq. (2)31. Où f, c et t sont respectivement les qualités d'alimentation, de concentré et de queue de fer, une valeur SE plus élevée extrapole une meilleure efficacité de séparation du procédé.

Les potentiels zêta des échantillons ont été mesurés à l'aide d'un instrument CAD ZetaCompact. 20 mg d'échantillons finement broyés (-5 µm) ont été mélangés avec 50 ml d'eau désionisée avec des réactifs prédéterminés dans un bécher. L'électrolyte de fond était une solution de KCl 10–2 M. Le pH a été ajusté en utilisant une solution de HCl ou de NaOH. Le mélange a été agité avec un agitateur magnétique pendant 10 min et laissé au repos. Le surnageant de la suspension a ensuite été transféré dans une cellule d'électrophorèse à l'aide d'une seringue. Les particules de la suspension ont été illuminées par un laser et leur électrophorèse a été observée par une caméra. L'analyse vidéo est effectuée avec le logiciel Zeta4 basé sur l'équation de Smoluchowski32,33 pour calculer le potentiel zêta à partir des données de mobilité électrophorétique34. Le résultat rapporté pour chaque point de données est une moyenne de trois mesures avec différentes aliquotes.

Les mesures d'adsorption pour déterminer la quantité de PGA adsorbé ont été effectuées en utilisant la méthode d'épuisement de la solution sur le spectromètre UV-VIS (DU Series 730 - Beckman Coulter, USA). Des solutions standard avec des concentrations de PGA allant de 0,5 à 5 mg/ml ont été utilisées pour obtenir la courbe d'étalonnage (Fig. 3). Pour les mesures, l'absorbance maximale à 220 nm a été utilisée. 1,0 g de l'échantillon (-106 + 38 µm) avec 40 ml et la concentration de réactif prédéterminée ont été ajoutés à un flacon de 100 ml. La suspension a été agitée pendant 2 h à pH 10 et 20 ± 1 °C pour assurer une adsorption maximale. Après filtration sous vide, la solution a été passée à travers une membrane millipore de 0,22 pm. La concentration du PGA restant dans la solution a été analysée en utilisant l'absorbance UV à une longueur d'onde de 220 nm. Les mesures ont été corrigées pour les blancs et réalisées en triple. La concentration qui a été appauvrie de la solution a été supposée être adsorbée sur la surface de la particule d'échantillon. La densité d'adsorption a été calculée à l'aide de l'équation. (3);

où \({Q}_{e}\) est la quantité de PGA (mg/g) adsorbée sur la surface des particules de l'échantillon, \({C}_{0}\) et \({C}_{1} \) sont les concentrations initiale et finale, c'est-à-dire avant et après adsorption (mg/L), respectivement. m est la masse (g) de l'échantillon et V est le volume (L) de la solution de PGA. De plus, les données expérimentales pour les isothermes d'adsorption ont été ajustées aux modèles de Langmuir (Eq. 4) et de Freundlich (Eq. 5) :

où \({Q}_{e}\) est la quantité de PGA (mg/g) adsorbée, \({C}_{e}\) est la concentration à l'équilibre de PGA. \({Q}_{m}\) et \({K}_{L}\) sont des constantes de Langmuir tandis que \({K}_{F}\) et 1/n sont les constantes de Freundlich liées à la monocouche maximale capacité d'adsorption et énergie d'adsorption, respectivement35.

Courbe standard d'adsorption de PGA.

Les mesures de stabilité des suspensions ont été réalisées à l'aide du Turbiscan LAB EXPERT (Formulaction, France). Des mesures ont été effectuées pour déterminer le comportement de coagulation et de dispersion en présence et en l'absence de PGA. 50 mg de quartz et de magnétite ont été ajoutés séparément à 40 ml d'eau déminéralisée. Une quantité prédéterminée de réactifs a ensuite été ajoutée et agitée pendant 20 min à pH 10. 20 mL de suspension ont été transférés dans un flacon doseur et scannés à une hauteur de 40 mm à 30°C. La suspension a été scannée plus de 100 fois en 60 min à intervalles de 30 s. Les intensités de transmission (T) et de rétrodiffusion (BS) de la lumière pulsée dans le proche infrarouge (λ = 880 nm) ont été enregistrées en fonction du temps. Les données ont ensuite été analysées à l'aide du logiciel TLab EXPERT 1.13 et Turbiscan Easy Soft pour calculer l'indice de stabilité Turbiscan (TSI) Eq. (6). Où \({x}_{i}\) est la rétrodiffusion moyenne pour une minute de mesure, \({x}_{BS}\) est la moyenne \({x}_{i}\), et \ (n\) est le nombre de balayages. Les valeurs des coefficients TSI varient de 0 à 100, se traduisant par un système extrêmement stable à instable36,37.

La caractérisation PGA a été réalisée à l'aide de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) avec fixation par réflexion totale atténuée (ATR). Les échantillons ont été broyés à environ -2 µm à l'aide d'un mortier et d'un pilon en agate. Un échantillon minéral de 2,0 g a été traité avec des réactifs prédéterminés et conditionné pendant 40 min à pH 10. Les échantillons solides ont été soigneusement lavés à l'aide d'eau déminéralisée. Après lavage et séchage sous vide à 35°C pendant 24h, les échantillons ont été soumis à une analyse FTIR. Les échantillons ont été analysés par spectroscopie de réflectance diffuse (DR) et ATR-FTIR, en utilisant un instrument IFS 66 V/S et un instrument Vertex 80v, respectivement (Bruker Optics, Ettlingen, Allemagne) dans des conditions de vide (inférieur à 7 mbar), selon le protocole par András et Björn38. Pour les mesures de réflectance diffuse, la poudre d'échantillons secs (environ 10 mg) a été mélangée avec du bromure de potassium de qualité spectroscopique infrarouge (KBr, Merck/Sigma-Aldrich, environ 390 mg) et broyée manuellement à l'aide d'un mortier et d'un pilon en agate jusqu'à l'obtention d'un mélange homogène. a été atteint. Les spectres ont été enregistrés dans la plage de 400 à 4000 cm-1 à une résolution spectrale de 4 cm-1, et 128 balayages ont été co-ajoutés, en utilisant du KBr pur comme arrière-plan avec les mêmes paramètres. Les spectres ont été traités à l'aide des fonctions intégrées d'OPUS (version 7, Bruker Optics, Ettlingen, Allemagne). Les spectres ont été la première ligne de base corrigée (bande élastique de 64 points) sur toute la plage spectrale, puis normalisée par vecteur et enfin corrigée par décalage. Après ces étapes, aucun lissage, dérivation ou autre traitement n'a été appliqué. Les mesures ATR ont été effectuées à l'aide d'un accessoire Bruker Platinum avec un élément de réflexion interne en diamant. Les spectres ont été enregistrés dans la plage de 400 à 4000 cm-1 à une résolution spectrale de 4 cm-1, et 100 balayages ont été enregistrés, en utilisant le cristal de diamant vide comme arrière-plan avec les mêmes paramètres. Les spectres ont été traités à l'aide des fonctions intégrées d'OPUS (version 7, Bruker Optics, Ettlingen, Allemagne) de la même manière que les spectres DR.

L'exploration du d80 d'échantillons broyés avec et sans PGA a indiqué que le PGA (à diverses doses) pouvait fournir des particules plus fines (Fig. 4). De plus, l'introduction de PGA (à 0,1% en poids) a réduit la taille des particules à un d80 = 140 µm par rapport à 181 µm pour la référence, ce qui se traduit par un produit plus fin. D'autres analyses de taille des produits broyés (tableau 2) ont révélé que l'utilisation de PGA pouvait réduire leur PSD, par exemple, l'utilisation de PGA (0,1 % en poids) a entraîné 56,3 % de particules dans + 38–106 µm, tandis que sans PGA, 51,2% des particules étaient dans cette gamme de taille. Cette gamme de taille favorise principalement la séparation par flottation. En d'autres termes, l'utilisation de PGA pourrait améliorer les performances de broyage exprimées en diminuant la répartition des particules ultrafines (−38 µm) et grossières (+ 106 µm) Tableau 2. L'analyse des produits broyés a montré que le PGA (0,1 %) générait une surface spécifique (0,89 m2/g) supérieure à la référence (0,75 m2/g). La surface spécifique élevée s'est également traduite par une rugosité de surface plus élevée (\({R}_{s}\)) de 47,85 pour le PGA par rapport à 40,32 pour la référence. Des preuves similaires de l'augmentation de la surface et de la rugosité de surface avec l'ajout d'AG ont été rapportées par Chipakwe et al.10. De toute évidence, le PGA a réduit la consommation d'énergie avec l'augmentation de la concentration avec une réduction maximale de 31,1 % à 0,1 % en poids par rapport au tableau de référence 2. En général, l'évaluation des performances de broyage a indiqué que le PGA améliorait l'efficacité du broyage par rapport à la référence (sans PGA) basée sur la génération de nouvelles surfaces (surface spécifique plus élevée), une consommation d'énergie plus faible et un rétrécissement de la distribution granulométrique.

La distribution granulométrique et d80 des produits de broyage avec et sans PGA.

Des expériences de flottation minérale unique ont été réalisées pour évaluer l'effet du Lilaflot 822M (collecteur) et de l'amidon (dépresseur) en l'absence et en présence de PGA (dosage fixe à 100 mg/L). La figure 5a présente les performances de flottation d'un seul minéral pour la magnétite et le quartz en fonction du collecteur. Avec une augmentation de la concentration de Lilaflot 822M, les récupérations de magnétite et de quartz ont augmenté. Comme prévu, la flottabilité du quartz dans les deux conditions avec et sans PGA a été nettement améliorée en augmentant les doses de collecteur (Lilaflot 822M est un collecteur de silicate). En général, la flottabilité du quartz est comparable, bien que la présence de PGA ait entraîné une flottabilité plus faible à des concentrations de collecteur plus faibles. Cependant, à des concentrations élevées de Lilaflot 822M, le PGA a indiqué un effet significatif sur la diminution de la flottabilité de la magnétite par rapport à celle du quartz. En d'autres termes, ces découvertes suggèrent que le PGA a un effet dépresseur sur la magnétite, ce qui peut être bénéfique étant donné que la dépression de la magnétite est la clé de la séparation par flottation inverse. Pour explorer davantage les impacts du PGA à travers des expériences supplémentaires, la concentration de Lilaflot 822M (collecteur) a été fixée à 50 mg/L, où le quartz a montré sa flottabilité (récupération) la plus élevée.

Flottation minérale unique de magnétite et de quartz en fonction de (a) la concentration du collecteur en présence et en l'absence de 100 mg/L de PGA à pH 10 et (b) la concentration de dépresseur en présence et en l'absence de 100 mg/L de PGA à pH 10 et concentration du collecteur de 50 mg/L.

De plus, la flottabilité de la magnétite et du quartz en tant que fonction dépressive avec des doses fixes de collecteur et de PGA a été étudiée (Fig. 5b). Comme prévu, un excès d'amidon et de PGA n'affecte pas la flottabilité du quartz. La flottabilité de la magnétite a diminué de manière significative avec l'augmentation de la concentration en amidon, confirmant l'efficacité de l'amidon comme dépresseur. Pour l'essai de référence, la flottabilité de la magnétite a continué de diminuer avec l'ajout d'amidon jusqu'à un minimum de 2,3 % à 100 mg/L. L'impact déprimant du PGA et la réduction de sa flottabilité ont pu être détectés (Fig. 5b). Une diminution significative de la récupération de la magnétite à 21,3 % sans amidon par rapport à 73,0 % pour le test de référence pourrait confirmer l'effet déprimant du PGA. On peut également voir que l'effet de dépression maximal de l'amidon a été observé à 100 mg/L, tandis qu'avec l'ajout de PGA, un effet de dépression comparable a été obtenu à 50 mg/L. En général, les tests de flottation sur un seul minéral ont indiqué que l'augmentation du PGA a un résultat favorable dans la dépression de la magnétite sans modifier la flottabilité du quartz.

Par la suite, des expériences de flottation de minéraux mixtes ont été réalisées pour évaluer l'effet du PGA sur le minerai modèle (rapport massique magnétite : quartz 2:1). Sur la base des résultats de la flottation minérale unique, 30 mg/L (ce qui se traduit par 300 g/t) ont été considérés pour les doses de collecteur, tandis que les dosages d'amidon et de PGA variaient à pH 10. La variation de la récupération métallurgique de la magnétite (comme Fe) en fonction du dosage de PGA et d'amidon a été présenté à la Fig. 6. Les résultats ont indiqué que la récupération de Fe (hydrophilie de la magnétite) s'améliorait en augmentant le dosage de PGA en l'absence d'amidon. Cependant, l'amélioration était négligeable après 300 g/t de PGA. En présence d'amidon, les variations de récupération étaient insignifiantes. En d'autres termes, aucun changement évident n'a pu être réalisé en augmentant la concentration d'amidon de 500 à 1000 g/t. Cela pourrait se traduire par PGA améliorant les performances de broyage et réduisant la consommation de dépresseurs.

Effet du PGA et de l'amidon sur la flottation de la magnétite à une quantité fixe de collecteur (300 g/t) à pH 10.

Des teneurs en Fe plus élevées ont été signalées en l'absence d'amidon, bien que les récupérations soient généralement plus faibles (Fig. 6). Par conséquent, l'efficacité de séparation (SE) a été calculée pour mieux comprendre l'interaction du PGA et de l'amidon et leurs effets synergiques résultants sur la séparation (tableau 3). Les résultats de flottation ont indiqué que le PGA (à toutes les doses) pouvait améliorer la SE en l'absence d'amidon. 300 g/t de PGA (en l'absence d'amidon) ont donné des résultats similaires à ceux de 1000 g/t d'amidon (en l'absence de PGA). En général, la présence à la fois de PGA et d'amidon pourrait améliorer la SE par rapport aux conditions de référence. On peut observer que des doses élevées à la fois de PGA et d'amidon n'étaient pas souhaitables. Le SE le plus élevé peut être observé lorsque l'amidon et le PGA étaient respectivement de 50 et 300 g/t. Les améliorations observées dans la séparation par flottation corroborent les résultats rapportés ailleurs sur les effets bénéfiques d'une distribution étroite de la taille des particules27,28 et de la rugosité de surface39,40. Outre les propriétés supérieures observées lors de l'utilisation du PGA, des analyses de surface ont été prises en compte pour évaluer l'interaction du PGA avec les surfaces minérales.

Des mesures de potentiel zêta ont été effectuées pour explorer davantage le mécanisme d'interaction entre le PGA, le Lilaflot 822M et les particules minérales afin de comprendre le comportement de flottation observé. Il est important d'évaluer comment ces tensioactifs modifient les propriétés de surface qui affectent le comportement de flottation. Les résultats de mesure du potentiel zêta ont indiqué (Fig. 7) que l'ajout de PGA affecte légèrement la charge électrique à la surface du quartz et de la magnétite, ce qui implique un changement dans la chimie de la solution ou de la surface ou les deux. Ces effets négligeables pourraient être dus à la composition non ionique du PGA. Les potentiels zêta du quartz ont diminué (valeur absolue) après le traitement au PGA. Les évaluations ont montré que les potentiels zêta diminuaient rapidement de 0 à 15 mg/L (concentration de PGA) pour les deux minéraux, le quartz passant de -59,5 à -51,6 mV (Δζ ~ + 7,9 mV) tandis que la magnétite passait de -44,9 à -35,6 mV (Δζ ~ + 9,3 mV). Les mesures de ζ ont démontré que l'ajout de PGA aux deux minéraux au-dessus de 30 mg/L n'a presque plus d'effet dans les plages étudiées. L'ajout de Lilaflot 822M aux minéraux traités entraîne un changement de comportement pour donner des potentiels zêta plus positifs, notamment pour le quartz. Cela a illustré que le PGA avait un effet insignifiant sur le quartz, évident à partir de l'effet marqué de l'adsorption de Lilaflot 822M sur la surface en tant que collecteur. Un comportement similaire a pu être observé avec l'ajout de PGA, où les potentiels zêta ont diminué avec l'augmentation de la concentration de PGA. Le changement relativement plus faible des potentiels zêta de la magnétite, par rapport au quartz après traitement au Lilaflot 822M, indique que la présence de PGA réduit l'interaction entre le Lilaflot 822M et la magnétite. Cela a mis en évidence que le PGA s'adsorbait sur la magnétite plutôt que sur la surface du quartz en fonction de l'impact du collecteur.

Potentiels zêta à différentes concentrations de PGA avec Lilaflot 822M (50 mg/L) et pH fixes.

Les évaluations de l'indice de stabilité Turbiscan (TSI) (Fig. 8) ont montré que le traitement des deux surfaces des particules entraîne une diminution de la stabilité par rapport à la référence (sans traitement PGA). Les observations sont attendues pour toute suspension, car la déstabilisation illustrait l'effet de la floculation, de la coagulation, de la sédimentation, de la coalescence, et même d'une combinaison36,37. La figure 8 montre la cinétique de déstabilisation des suspensions de magnétite et de quartz en fonction du temps. Les valeurs TSI ont démontré qu'un système relativement stable était en accord avec les résultats du potentiel zêta (Fig. 7) pour le quartz et la magnétite, qui sont tous inférieurs à -30 mV à pH 10, montrant une stabilité élevée41,42. Les valeurs TSI pour la magnétite sont plus élevées par rapport à celles du quartz, montrant généralement moins de stabilité. Après le traitement PGA, la variation de stabilité était plus prononcée pour la magnétite que pour le quartz pendant la durée totale étudiée de 60 min. En d'autres termes, ces résultats suggèrent que l'effet déstabilisant du PGA était plus prononcé sur la magnétite que sur le quartz, indiquant une adsorption accrue. Ceci est cohérent avec les potentiels zêta, qui ont montré une valeur absolue plus élevée pour le quartz par rapport à la magnétite, indiquant une meilleure stabilité de la suspension. Lors de l'examen des particules de magnétite, l'augmentation des valeurs TSI (dispersion réduite) pourrait aider à expliquer l'effet de dépression du PGA, qui pourrait être dû à l'agrégation/floculation, empêchant ainsi la flottation. Des observations similaires ont été rapportées dans lesquelles des polysaccharides interagissent avec des oxydes de fer provenant d'agrégations43,44.

Stabilité des suspensions de magnétite et de quartz en l'absence et en présence de PGA (100 mg/L et pH 10).

La figure 9a a montré une augmentation du PGA adsorbé par unité de masse de magnétite et de quartz. De plus, on a pu observer que la capacité d'adsorption de la magnétite était plus du double de celle du quartz. Pour la magnétite, une tendance à l'augmentation continue peut être démontrée sur la base de la pente encore élevée au-delà de 5 mg/ml, tandis que pour le quartz, la courbe a commencé à se stabiliser après 2 mg/ml. Les isothermes d'adsorption du PGA dans les particules de magnétite et de quartz sont illustrées à la figure 9b. Les résultats des isothermes d'adsorption utilisant la méthode d'épuisement ont été ajustés aux modèles de Langmuir (Eq. 2) et de Freundlich (Eq. 3) et sont résumés dans le tableau 4. Le modèle de Langmuir a donné le meilleur ajustement avec R2 de 0,9651 et 0,9721, tandis que le modèle de Freundlich avait un R2 de 0,9085 et 0,8506 pour la magnétite et le quartz, respectivement. Les tendances observées sur la figure 9a ont également été étayées par les paramètres calculés à partir des modèles de Langmuir et Freundlich (tableau 4). Les valeurs obtenues des paramètres \(n\) et \({Q}_{m}\) (mettaient en évidence la force et la capacité de l'adsorption, respectivement) étaient plus élevées pour la magnétite par rapport au quartz, ce qui suggère que l'adsorption de PGA sur la magnétite était beaucoup plus fort. Les résultats des études d'adsorption ont montré que le PGA s'adsorbe assez à la fois sur la magnétite et le quartz, confirmant davantage l'effet du PGA sur la flottation d'un seul minéral, réduisant éventuellement les surfaces disponibles pour l'adsorption du collecteur, en particulier pour la magnétite. Ces résultats ont corroboré les potentiels zêta et les résultats des mesures de stabilité selon lesquels la magnétite avait une capacité d'adsorption plus élevée et plus forte pour le PGA par rapport à celle du quartz.

Adsorption de PGA en fonction de la concentration initiale à pH 10.

La FTIR a été utilisée pour caractériser les groupes fonctionnels du PGA, qui est principalement un dextrane (Fig. 10). Les principaux pics caractéristiques montrent un pic large entre 3000 et 3600 cm-1, démontrant une vibration d'étirement du groupe hydroxyle45,46-OH et apparaissant à 3308 cm-1. Un pic caractéristique distinct est apparu à 2928 cm-1, qui était lié à la vibration d'étirement CH dans l'anneau de sucre45,47. De plus, la vibration d'étirement C – O a été illustrée à 1643 cm−148. Un pic a émergé à 1346 cm−1 qui pourrait être attribué à la courbure CH3 symétrique46. De forts pics caractéristiques sont apparus à 1006 cm−1 et 918 cm−1 dans la région 950–1100 cm−1, qui ont été attribués aux groupes C–O–C et C–O de polysaccharides46. Le pic dans la région 950–1100 cm−1 était dû à la présence des unités α-D-glucose liées (1 → 6) et (1 → 3), respectivement49,50.

Spectres FT-IR du PGA examiné en utilisant ATIR.

Le mécanisme d'adsorption du PGA a été étudié avec le collecteur sur les surfaces de magnétite et de quartz. La figure 11a montre les spectres pour le quartz pur, le quartz + PGA, le quartz + PGA + Lilaflot 822M avec les réactifs purs respectifs. Pour Lilaflot 822M, des pics caractéristiques sont apparus à 2964 cm-1, 2869 cm-1, qui ont été attribués à la liaison d'étirement CH2 des composés acycliques51. Le pic à 1587, 1464 et 653 cm−1 pourrait être attribué à la courbure des liaisons NH2 ou NH51,52,53. Il ressort de la figure 11a que la présence ou l'absence de PGA sur la surface du quartz n'a eu aucun effet, car il n'existe aucun changement observable dans les spectres. Après traitement avec Lilaflot 822M, un pic caractéristique a été observé sur la surface du quartz. Après traitement du quartz avec Lilaflot 822M, le pic caractéristique de OH à 2964 cm-1 s'est déplacé à 2960 cm-1 comme observé dans le quartz + PGA + Lilaflot 822M, ce qui était cohérent avec les résultats rapportés par Liu et al.51. De plus, l'étirement caractéristique de CH à 2869 cm-1 a également changé à 2856 cm-1 après traitement. Cela indiquait que Lilaflot 822M s'adsorbait sur la surface du quartz par les liaisons OH et CH. Comparé à Lilaflot 822M, le PGA n'a pas montré de pic caractéristique et, compte tenu du lavage à l'eau dans la procédure, cela signifiait que Lilaflot 822M s'adsorbait chimiquement et collaborait avec la découverte documentée par Huang et al.52 et Liu et al.51 sur l'adsorption d'amines à la surface du quartz. En revanche, l'absence d'un pic de PGA caractéristique sur la surface du quartz suggère que le PGA ne s'adsorbe pas chimiquement sur la surface du quartz. Cela indique la physisorption légèrement faible du PGA à la surface du quartz.

Spectres FTIR de (a) quartz et (b) magnétite en présence et en l'absence de PGA et de Lilaflot 822M (à 100 mg/L).

Les spectres FTIR pour la magnétite en présence et en l'absence de PGA et de Lilaflot 822M (Fig. 11b) ont indiqué qu'il n'y avait pas de pic caractéristique dans la magnétite traitée avec du PGA, et donc qu'il n'y avait pas d'impact du PGA. De plus, Lilaflot 822M a eu un impact négligeable sur la surface de la magnétite, mis en évidence par le pic décalé caractéristique relativement faible à 2920 cm-1. Des pics caractéristiques négligeables sur la magnétite signifiaient une faible adsorption, en particulier par rapport à l'adsorption du Lilaflot 822M sur la surface du quartz. L'absence d'un pic caractéristique sur la magnétite en présence de PGA suggère que le PGA ne s'adsorbe pas chimiquement mais peut-être plutôt une interaction physique. D'après l'analyse IR, on peut dire que pour les PGA de quartz et de magnétite, le mécanisme d'interaction n'était pas chimique. Cependant, étant donné que les particules ont été soumises à un lavage approfondi à l'eau avant l'analyse, l'interaction pourrait être physique et probablement due à la liaison hydrogène. Shrimali et Miller22, dans leur examen concis de l'interaction des polysaccharides et des minerais de fer, soulignent que l'adsorption des polysaccharides peut être due à la liaison hydrogène, à l'interaction hydrophobe ou à la complexation chimique (réaction acide-base). L'interaction hydrophobe pourrait jouer un rôle majeur dans la réduction de la charge de surface, permettant la floculation/agrégation des particules ; ainsi, conduisant à une dépression de la magnétite. Ceci est cohérent avec les observations suggérées selon lesquelles le mécanisme d'adsorption du polymère non ionique serait dû à l'interaction de la chaîne hydrophobe conduisant au pontage et/ou à la neutralisation de la charge23,54,55.

Dans cette étude, un nouvel auxiliaire de broyage à base de polysaccharide a d'abord été utilisé pour améliorer les performances de broyage, et ses effets secondaires sur la flottation inverse du quartz magnétite à partir de magnétite ont été explorés. Les observations empiriques sur le broyage à sec par lots indiquent que le PGA a amélioré l'efficacité du broyage en réduisant la consommation d'énergie, un PSD plus étroit, une surface spécifique accrue, des surfaces plus rugueuses et un PSD plus fin. Selon les tests de flottation sur un seul minéral, le PGA a un effet déprimant (effets positifs) sur les particules de magnétite avec un effet négligeable sur les particules de quartz. Grâce à la séparation par flottation minérale mixte (magnétite + quartz à 2: 1), des résultats comparables de récupération de 86% et de teneur en Fe de 62% ont pu être obtenus en utilisant uniquement du PGA sans amidon. Pour le meilleur équilibre entre récupération, grade et efficacité de séparation, 500 g/t d'amidon peuvent être recommandés avec 300 g/t de PGA. Sur la base des spectres UV-vis, des tests de potentiel zêta, de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) et des mesures de stabilité, le mécanisme d'adsorption se fait principalement par interaction physique. En d'autres termes, l'amélioration de l'efficacité de la séparation par flottation en présence de PGA pourrait également être attribuée au rétrécissement de la distribution granulométrique et à l'augmentation de la rugosité de surface. Ces résultats ont mis en évidence que la sélection d'auxiliaires de broyage adaptés (respectueux de l'environnement) pouvait potentiellement réduire la consommation d'énergie (diminution des émissions de CO2), améliorer la répartition des particules appropriées pour les procédés en aval, et n'a pas d'impacts chimiques négatifs (voire des effets positifs) sur les étapes de séparation.

Une correction à cet article a été publiée : https://doi.org/10.1038/s41598-023-32197-0

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Ce manuscrit est le résultat d'un projet soutenu financièrement par CAMM2, le Center of Advanced Mining and Metallurgy, en tant que centre d'excellence de l'Université de technologie de Luleå, et Vinnova pour le RIO-MUN (Reverse flottation of iron oxide using magnetic, ultrasonic, nanobubble technologie), numéro de projet : 2020-04835. Les auteurs remercient également Nouryon (Suède) et Solenis pour leur aide avec les réactifs utilisés dans cette étude. Les auteurs expriment leur gratitude au Dr Andras Gorzsas de l'Université d'Umeå pour son aide dans l'analyse FTIR et les discussions fructueuses.

Financement en libre accès fourni par l'Université de technologie de Lulea.

Génie minéral et métallurgique, Département de génie civil, environnemental et des ressources naturelles, Université de technologie de Luleå, 971 87, Luleå, Suède

Vitalis Chipakwe, Tommy Karlkvist, Jan Rosenkranz et Saeed Chehreh Chelgani

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VC et SCC étaient responsables de la conceptualisation, de la conception des expériences, de l'analyse formelle et de l'ébauche originale ; VC A effectué les expériences ; Examen et édition des savoirs traditionnels, conservation des données, supervision. SCC et JR ont fourni les ressources, la révision et l'édition, la conservation des données, la supervision

Correspondance à Vitalis Chipakwe ou Saeed Chehreh Chelgani.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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La version originale en ligne de cet article a été révisée : la section Remerciements de la version originale de cet article était incomplète. "Ce manuscrit est le résultat d'un projet soutenu financièrement par le CAMM, le Center of Advanced Mining and Metallurgy, en tant que centre d'excellence de l'Université de technologie de Luleå. Les auteurs remercient également Solenis pour son aide avec les réactifs utilisés comme auxiliaires de broyage dans cette étude. Les auteurs expriment leur gratitude au Dr Andras Gorzsas de l'Université d'Umeå pour son aide dans l'analyse FTIR et les discussions fructueuses." se lit maintenant : "Ce manuscrit est le résultat d'un projet soutenu financièrement par CAMM2, le Centre of Advanced Mining and Metallurgy, en tant que centre d'excellence de l'Université de technologie de Luleå, et Vinnova pour le RIO-MUN (Flottation inversée d'oxyde de fer utilisant des , ultrasons, technologie des nanobulles), numéro de projet : 2020-04835. Les auteurs remercient également Nouryon (Suède) et Solenis pour leur aide avec les réactifs utilisés dans cette étude. Les auteurs expriment leur gratitude au Dr Andras Gorzsas de l'Université d'Umeå pour son aide avec une analyse FTIR et des discussions fructueuses."

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Chipakwe, V., Karlkvist, T., Rosenkranz, J. et al. Effets bénéfiques d'un adjuvant de broyage à base de polysaccharides sur la flottation de la magnétite : une approche verte. Sci Rep 12, 6502 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-10304-x

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Reçu : 16 février 2022

Accepté : 05 avril 2022

Publié: 20 avril 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-10304-x

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